无溶剂低温固化BMI制备揭秘方颈螺栓

无溶剂低温固化BMI制备揭秘

【中国牛涂网，NTW360.com新闻资讯】最近，四川大学高分子科学与工程学院/高分子材料工程国家重点实验室，研制了缠绕用无溶剂低温固化双马来酰亚胺树脂体系(BMI)。他们在在乙烯基苄基化合物改性双马来酰亚胺树脂体系中，添加烯丙基苯酚活性稀释剂，得到了粘度小于1000mPa•s，加工适用期大于8h，在150～155℃完成固化与后固化、适用于缠绕成型工艺的树脂体系。增韧改性后该树脂的玻璃化转变温度达到261℃，拉伸强度和弯曲强度分别为73MPa和133MPaokmart.com。树脂基复合材料缠绕成型技术最早出现于上世纪40年代，即对固体火箭发动机壳和压力容器开发系统研究。目前缠绕成型已经成为复合材料制造工艺中最重要的手段之一，从航空航天用的固体火箭发动机壳体，到民用的玻璃钢管、贮罐都有缠绕成型制品在广泛使用。在制作成本方面，缠绕成型已经被看作是低成本制造复合材料结构制品的首选方法。

那么缠绕用无溶剂低温固化双马来酰亚胺树脂体系(BMI)是如何制备的？目前用于制造高级复合材料缠绕成型的双马来酰亚胺树脂鲜见报道。为适应航空航天领域的发展，需要开发出一种适合缠绕成型的双马来酰亚胺树脂，该树脂具有以下特点：采用活性稀释剂；具有优异的低温固化性能，在150～155℃完成固化与后固化；缠绕成型温度较低，为40℃左右；树脂固化物具有较好的耐热性能和力学性能。为此实验原材料选用了以下产品：4，4’-二氨基二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)，工业品；改性剂，双酚A型乙烯基苄基化合物(VB)，；活性稀释剂，2，4-二烯丙基-6-甲氧基苯酚(DMP)；促进剂，过氧化二异丙苯(DCP)，化学纯试剂；增韧改性剂，为液体恶唑啉化合物(OXAZOLINE)。树脂的粘度采用上海讯宏仪器有限公司的NDJ-1旋转粘度计测定，固化物的玻璃化转变温度(Tg)采用动态力学性能分析(DMA)法在美国TVB仪器公司的DMA Q800 V7.1上测定，示差扫描量热分析实验(DSC)在杜邦公司的TA2910 DSC分析仪上进行。

树脂浇铸体制备首先是BMI与改性剂VB按物质的量比(1：1)混合，在90～120℃之间预聚反应10～15min，加入活性稀释剂DMP及增韧剂OXAZOLINE(活性稀释剂的量为树脂主体系质量的30%)后，在该温度下再反应5min，降至40℃加入促进剂DCP，搅拌约5min后，即得预聚体树脂。趁热将预聚树脂浇人已预热模具中，经60℃真空脱泡后移人烘箱按设计工艺固化：80℃/4h+100℃/4h+120℃/4h+150℃/10h，再经过155℃/4h的后固化处理。随炉冷却至室温脱模后即得树脂浇铸体试样。由于VB化合物(电子给体)可以与BMI(电子受体)形成电荷转移络合物，这种反应机理不同于传统的自由基反应机理，因此该体系具有低温固化性能。而且由于结构上的差异，这种VB化合物改性BMI的性能不同于传统的苯乙烯改性BMI树脂。另外，促进剂DCP可加速BMI的低温固化，并保持较好的耐湿热性能和力学性能。而使用低粘度的活性稀释剂DMP以降低体系粘度，改善复合材料的成型工艺性。

VB化合物和BMI的预聚体在室温下为流动性较差的液体，在促进剂作用下该体系具有较好的低温固化性能。但是其室温下粘度较高，因此需要加入一定量的活性稀释剂以降低体系的粘度，使其满足无溶剂缠绕成型工艺的要求。BMI树脂体系的活性稀释剂有很多选择，常用的有烯丙基化合物、低粘度环氧树脂、有机硅单体、不饱和聚酯等。活性稀释剂的选择主要基于以下要求：活性稀释剂与主体树脂有良好的相容性；活性稀释剂具有较高的反应活性；活性稀释剂对树脂有较强的溶解能力，特别要求在树脂加工温度下能显著降低树脂的粘度。针对VB化合物改性BMI树脂体系，除了上述要求外，还要求稀释剂的加入不影响主体树脂的低温固化性能。烯丙基化合物含有C=C双键，为含有富电子基团的化合物，也能与BMI形成电荷转移络合物。故低粘度烯丙基化合物可望成为缠绕用BMI树脂体系的活性稀释剂。

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