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不同VOC含量的涂料应选择相应的检测标准吊坠

2022-09-03

不同VOC含量的涂料应选择相应的检测标准

不同VOC含量的涂料应选择相应的检测标准 尹建武  ( 北京微量化学研究所分析中心 , 100091) 曹 磊  ( 中国环境标志产品认证委员会 , 北京 100012) 摘要 : 介绍国际上采用的低 VOC 涂料的两种检测方法 , 依照其标准对低 VOC 涂料进行测定 , 其结果与国家标准的测定结果进行了比较。 关键词 : 涂料 ; VOC 含量 ; 检测标准 讨论国家标准 GB18582 — 2001 与行业标准 HBC12 — 2002 在测定 VOC 方法上的区别 , 以及因测试方法的不同造成 VOC 值的差异 , 影响测定结果准确性的因素等。同时 , 对 VOC 值的三项主要偏差来源 ( 挥发分、水分、密度 ) 对计算 VOC 结果的偏差进行了分析、计算okmart.com。依据推导出的误差公式计算出不同 VOC 值 ( 水基型涂料 ) 的相对偏差。其结论是国家标准 GB18582 -2001 与行业标准 HBC12 -2002 不适用于低 VOC 值涂料的测定。 随着科技的进步 , 市场上出现越来越多的低 VOC 含量的涂料和树脂乳液 , 这就要求用于检测低 VOC 含量、测定误差小的方法。在此介绍国际上采用的低 VOC 涂料的两种检测方法 , 并利用这些标准对低 VOC 涂料进行测定 , 其结果与国家标准 GB18582 -2001 的测定结果进行了比较。1 ISO 11890 -2 标准 ISO 11890 -2 涂料和清漆 - 挥发性有机化合物含量测定 - 气相色谱方法 , 此标准适用于检测 VOC 含量在 0 . 1 % ~ 15 % 的涂料和清漆。 1 . 1  原理 制备后的试样 , 通过气相色谱技术分离挥发性有机化合物 , 依样品形态可选择热进样或冷进样系统 , 建议用热进样法。定性检测所有流出组分后 , 用内标法通过峰面积定量 ; 水含量也可用此法测定 , 这要取决于所用仪器 , 计算给出样品 VOC 含量。 1 . 2  气相色谱测试条件 气相色谱条件取决于被分析的产品 , 对不同的样品应该用已知混合物进行条件优化。进样体积和分流比应该调整到样品量不超过柱容量 , 且响应信号在检测器线性范围内。下面例子是水可稀释产品的测定条件。 (1) 热进样 : 进样温度 250 ℃ 、分流比 1 ∶ 40 、进样体积 0 . 5 μ l 、程序升温 ( 柱烘箱 ) 初始温度 70 ℃ 控温 3min , 以 10 ℃ / min 升温至 200 ℃ 控温 15min , 氢火焰离子化检测器温度 260 ℃ ; 载气 — 氦气。柱前压 100kPt ; 色谱柱 — 极性毛细管色谱柱 25m × 0 . 2mm × 0 . 2 μ m 膜厚。 (2) 冷进样系统 ( 具有程序升温功能的进样器 ): 进样温度 30 ℃ , 以 10 ℃ / min 升温至 100 ℃ 控温 10s , 再以 10 ℃ / min 升温至 260 ℃ 控温 240s , 分流比 1 ∶ 20 、进样体积 0 . 2 μ l 、程序升温 ( 柱烘箱 ) 初始温度 50 ℃ 控温 4min , 以 8 ℃ / min 升温至 240 ℃ 控温 10min ; 氢火焰离子化检测器温度 280 ℃ ; 载气 — 氢气。柱前压 150kPt ; 色谱柱 — 非极性毛细管色谱柱 50m × 0 . 32mm × 1 μ m 膜厚。 1 . 3  测试步骤 ( 简述 ) (1) 定性。取一适量的样品溶于甲醇中 ( 如样品中含有甲醇改用其它溶剂 , 如四氢呋喃 ), 利用气相色谱 - 质联用技术或气相色谱 - 红外光谱联用技术对所有流出组分进行定性分析。 (2) 定量。选择合适的内标物 ( 如异丁醇 , 乙二醇二甲醚 ), 测定经定性分析的所有组分的相对响应因子 ( 测定相对响应因子需所有组分的标准品 , 如购买不到标准品可设定其相对响应因子为 1) 。称取一定量的样品 , 加入适量的内标物用甲醇稀释至适当的体积 , 按上述条件检测 , 依据标准中给出的公式计算所有组分的含量。 VOC 含量为所有组分的含量之和。如果以 g/ L 为单位表示 VOC 含量 , 还需按 ISO 2811 检测涂料密度 ; 如果以扣除水分后的样品体积中 VOC 量表示 VOC 含量 , 还需按 ISO 760 检测涂料中的水分。 2  德国蓝天使标准 德国蓝天使 ( 授予环境标志的基本标准低挥发性有机化合物墙体涂料 ), 要求按 DIN 55649 标准检测涂料中的 VOC 含量。此标准适用于检测 VOC 含量小于 0 . 1 % 的涂料。 2 . 1  原理 经缓冲溶液稀释后的试样注入顶空瓶中 , 并加热至 150 ℃ , 用顶空进样器注入非极性毛细管中 , 积分保留时间低于十四烷保留时间的所有组分 , 用四种不同浓度的混合标准储备液 , 以标准叠加法外推定量测定 VOC 含量。 2 . 2  测试条件 ( 一般条件 ) 顶空进样器温度 150 ℃ , 控温 4min , 气体传输线温度 160 ℃ , 色谱柱 非极性毛细管色谱柱 ( 涂层为 95 % dimethylsilicone and 5 % phenylsili - cone) 30m × 0 . 32mm × 1 μ l 膜厚 ; 进样温度 250 ℃ , 程序升温 ( 柱烘箱 ) 初始温度 100 ℃ , 以 10 ℃ / min 升温至 280 ℃ , 氢火焰离子化检测器温度 280 ℃ , 载气流速 1 . 8ml/ min , 分流比 1 ∶ 10 。 2 . 3  测试步骤 ( 简述 ) 称取经 p H 值为 5 . 0 的柠檬酸缓冲溶液处理后的试样于 5 个顶空瓶中 , 在其中 4 个顶空瓶中加入不同量的混合标准液 ,( 混合标准液是由乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚乙酸酯、丁醇、乙酸丁酯、 2 - 乙基己基丙烯酸酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯等量配制的。 ) 并立即将瓶盖封好 , 放入已预热到 150 ℃ 的顶空进样器中平衡 4min 后自动导入气相色谱仪中进行检测 , 积分保留时间低于十四烷保留时间的所有组分。检测结果以峰面积 Y 为纵坐标 , 以混合标准液中的组分在样品中的量×为横坐标作图 延长直线取其与 X 轴的交点为测定值。或进行线性回归 , 取峰面积 Y 为零时 , 计算出 X 为试样中被测组分的含量。根据试样的处理过程按标准中给出的公式计算涂料样品中的 VOC 的含量。 3  不同标准对低 VOC 涂料的测定结果 从以往测试环境标志认证涂料样品中选取几种 , 根据不同标准进行了测试 , 见表 1 、 2 所示。 4  讨 论 从表 1 中的测试结果可看出按不同的标准所得结果相差较大。从表 2 中的测试结果看国家标准 GB18582 -2001 不适应于低 VOC 含量的测试。 无论什么标准都有一定适用范围 , 不同的检测标准 , 其对产品的检测结果在一定范围内是不能相互比较的。举例来说 ISO 11890 -1 《涂料和清漆 - 挥发性有机化合物含量测定 - 差的方法》适用于检测 VOC 含量大于 15 % 的涂料 , 如果以 g/ L 为单位表示其适用范围应为大于 210g / L 。当利用此标准对 VOC 含量小于 210g / L 的涂料检测时 , 其检测结果一定范围内无法判别其产品的优劣。例如的 VOC 含量为 120g / L 、 150g / L 二个产品 , 不能说明哪个产品环境行为更好、哪个较差 , 因为 ISO 11890 -1 不适应于这个含量范围的 VOC 测定。表 2 中的测试数据更能说明此问题 , 按国家标准 GB18582 -2001 检测时 , 两个样品的 VOC 均未检出 , 而按 D IN55649 标准检测时 , 两个样品的 VOC 含量是不一样的。 有的企业说自己产品的某项限量指标为 0 , 例如 VOC 为 0 , 即所谓的零 VCO ” , 作者认为这是不科学的 , “ 零 VOC ” 是不可能的。检测报告中的 “ 未检出 ” , 只能说明其含量低于所用检测标准的检出限 , 不能解释为 “ 0 ” , 当使用更灵敏的检测方法 时 , 还是能检出的。

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